液相色谱手性分离 🔍
陈立仁编著 北京:科学出版社, 2006
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描述
第1章 绪论 17
1.1 手性与生物活性 17
1.2 手性分离的方法 19
参考文献 21
第2章 对映异构体 22
2.1 引言 22
2.2 分子结构和手性 23
2.2.1 含有不对称原子的化合物 23
2.2.2 含两个或多个不相同的碳原子的手性化合物 24
2.2.3 其他类型手性分子的结构 25
2.3 手性分子的分类 27
2.4 手性分子的命名 27
2.4.1 D,L命名法 27
2.4.2 R,S命名法 29
2.4.3 M,P命名法 31
参考文献 32
第3章 液相色谱基础 33
3.1 基本概念简介 33
3.1.1 柱效率N,H 34
3.1.2 容量因子k′ 34
3.1.3 分离因子α 35
3.1.4 分离度Rs 36
3.2 液相色谱仪 37
3.3 检测方法 39
3.3.1 液相色谱常用检测器 39
3.3.2 旋光检测器 41
参考文献 43
第4章 手性色谱拆分机理 44
4.1 “三点相互作用”理论 44
4.2 过渡金属配合物 45
4.3 电荷转移作用 45
4.4 包合作用 46
4.5 温度效应 48
参考文献 49
第5章 刷型手性固定相 51
5.1 引言 51
5.2 刷型手性固定相的发展 52
5.2.1 9Ac固定相 52
5.2.2 二硝基苯甲酰基氨基酸固定相 53
5.2.3 乙内酰脲衍生化固定相 54
5.2.4 2-芳基酰胺烃基固定相 55
5.2.5 N-芳基氨基酸衍生化固定相 57
5.2.6 邻羟甲基苯甲酸内酯衍生化固定相 57
5.2.7 目标设计手性固定相 58
5.3 刷型手性固定相的类型 63
5.3.1 π-给体和π-受体固定相 63
5.3.2 氢键手性固定相 70
参考文献 72
第6章 纤维素手性固定相 74
6.1 引言 74
6.1.1 纤维素的一般性质 74
6.1.2 纤维素衍生化 75
6.2 纤维素-三(苯甲酸酯)手性固定相 78
6.2.1 固定相的制备 79
6.2.2 对映体分离 79
6.3 纤维素-三(4-甲基苯基甲酸酯)手性固定相 81
6.3.1 固定相的制备 81
6.3.2 对映体拆分 81
6.4 纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)手性固定相 83
6.4.1 固定相的制备 84
6.4.2 对映体拆分 84
6.5 纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相 87
6.5.1 固定相的制备 88
6.5.2 对映体拆分 89
参考文献 91
第7章 淀粉手性固定相 94
7.1 引言 94
7.2 直链淀粉-三(苯基氨基甲酸酯)手性固定相 96
7.2.1 固定相的制备 96
7.2.2 对映体拆分 96
7.3 直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相 100
7.3.1 固定相的合成 101
7.3.2 对映体拆分 101
7.4 支链淀粉-三(苯基氨基甲酸酯)手性固定相 110
7.4.1 固定相的制备 110
7.4.2 手性分离 110
7.5 支链淀粉-三(苯基甲酸酯)固定相 117
7.5.1 固定相的制备 117
7.5.2 对映体拆分 117
参考文献 119
第8章 环糊精手性固定相 121
8.1 引言 121
8.2 环糊精键合固定相 123
8.2.1 键合方式 123
8.2.2 β-环糊精键合相 125
8.2.3 环糊精键合相的保留机理 128
8.2.4 手性选择性 130
8.2.5 流动相的选择 138
8.3 多作用β-环糊精手性固定相 139
8.3.1 多作用固定相的制备 139
8.3.2 色谱特性 140
8.3.3 流动相组成对保留和分离的影响 142
8.3.4 对映体选择性 144
8.3.5 对映体分离 145
参考文献 150
第9章 大环抗生素手性固定相 153
9.1 引言 153
9.2 大环抗生素的结构和物理化学性质 153
9.2.1 糖肽类 154
9.2.2 安莎霉素类 155
9.2.3 多肽与氨基糖苷类 157
9.3 大环抗生素手性固定相的制备 158
9.4 大环糖肽类抗生素手性固定相的特性 158
9.4.1 多模式手性固定相 158
9.4.2 预测对映体选择性 159
9.4.3 互补分离 159
9.5 分离条件的选择 161
9.5.1 流速、温度对映体分离的影响 161
9.5.2 新极性有机模式的优化 162
9.5.3 反相对映体分离条件的优化 163
9.5.4 正相对映分离和优化 167
9.6 大环抗生素手性固定相的对映拆分举例 168
参考文献 170
第10章 手性配体交换色谱 173
10.1 引言 173
10.2 手性配体交换色谱固定相 174
10.2.1 手性配体交换色谱涂覆固定相 174
10.2.2 以聚合物为载体的手性配体交换色谱键合固定相 175
10.2.3 以硅胶为载体的手性配体交换色谱键合固定相 177
10.2.4 手性配体交换色谱流动相法 181
10.3 手性配体交换色谱的手性识别机理 182
10.4 手性配体交换色谱的影响因素 186
10.4.1 手性选择剂的影响 186
10.4.2 中心金属离子的影响 186
10.4.3 温度的影响 186
10.4.4 流动相pH对分离的影响 187
10.4.5 有机改性剂的影响 187
10.4.6 介质的影响 187
参考文献 188
第11章 对映体制备分离 191
11.1 引言 191
11.2 分离模式 192
11.2.1 迎头色谱法 193
11.2.2 顶替色谱法 193
11.2.3 冲洗色谱法 194
11.3 色谱柱尺寸的选择 194
11.4 制备分离常用的手性固定相 196
11.4.1 固定相类型 196
11.4.2 手性固定相的样品容量 197
11.5 流动相的选择 198
11.5.1 流动相与保留时间和立体选择性 198
11.5.2 流动相与手性样品的溶解性 199
11.6 不同类型手性化合物的制备分离 200
11.6.1 手性药物对映体 200
11.6.2 农药和信息素 206
11.6.3 手性合成纤维、手性助剂和手性固定相前体 208
11.6.4 手性NMR溶剂 212
11.6.5 机理研究的手性化合物 213
11.6.6 手性杂原子化合物 214
11.6.7 丙二烯和螺旋衍生物对映体 216
11.6.8 阻旋手性化合物 218
11.6.9 平面手性化合物对映体 219
11.6.10 螺旋形或螺旋桨(推进器)形手性化合物 221
11.6.11 手性金属茂 224
参考文献 225
第12章 模拟移动床色谱手性分离 231
12.1 引言 231
12.2 模拟移动床色谱的分离原理 231
12.2.1 真实移动床色谱的分离原理 231
12.2.2 模拟移动床的原理 234
12.3 操作条件 236
12.3.1 获得相关的物理化学参数 236
12.3.2 真实移动床的计算 237
12.3.3 模拟移动床的计算 239
12.4 工艺设计举例 240
12.4.1 采集物理化学参数 240
12.4.2 模拟移动床:线性条件 243
12.4.3 模拟移动床:非线性条件 244
12.5 模拟移动床制备手性化合物的应用实例 246
12.5.1 模拟移动床分离1-苯基-1-丙醇 249
12.5.2 三种外消旋药物对映体的制备分离 256
参考文献 263
第13章 化学剂的手性分离 266
13.1 氨基酸及其衍生物对映体的分离 266
13.1.1 氨基酸对映体的分离 266
13.1.2 阿托α,α-双取代-β-氨基酸对映体的分离 268
13.2 二肽的手性分离 271
13.3 半合成麦角碱对映体的分离 273
13.4 环戊烯酮对映体的分离 277
13.5 手性四面体金属簇合物的拆分 280
参考文献 288
第14章 手性药物对映体的分离 290
14.1 β-受体阻滞剂药物类及其结构类似物的对映体分离 290
14.1.1 在去甲万古霉素手性固定相上的分离 290
14.1.2 在Chiralcel OD柱上的分离 292
14.2 多手性中心药物对映体的分离 295
14.2.1 两个手性中心药物对映体分离的例子 295
14.2.2 多个(多于2个)立体中心药物对映体分离的例子 298
14.3 人血和尿中双异丙吡胺及其代谢物——单-N-脱烷基异丙吡胺对映体的分析 299
14.4 多维高效液相色谱法测定人血中的潘托普拉咪唑对映体 302
14.5 非手性-手性高效液相色谱测定尿中叔丁喘宁对映体 305
14.6 固相萃取HPLC法同时测定血浆中兰索咪唑对映体及其代谢物 307
14.7 用半制备HPLC法制备阿苯达唑亚砜单一对映体 311
14.8 液相色谱法分离和半制备雷喏嗪 314
14.8.1 对映体分析HPLC 315
14.8.2 对映体半制备HPLC 316
参考文献 319
第15章 手性农药对映体的分离 321
15.1 五种手性有机氯农药和相关化合物的对映体的分离和半制备 321
15.1.1 分析分离 322
15.1.2 制备分离 323
15.2 有机磷农药对映体的分离 326
15.2.1 色谱柱和检测器 327
15.2.2 色谱柱的选择 327
15.2.3 流动相组成、流速、和柱温的优化 330
15.3 手性三唑类农药对映体的分离 331
15.3.1 分离条件选择 332
15.3.2 最佳条件下的手性分离 335
15.4 草和土壤中乙氧苯并呋喃磺酸酯除草剂的立体选择性降解 336
15.4.1 样品的制备 337
15.4.2 HPLC分离 337
15.4.3 草坪草中的立体选择性降解 338
15.4.4 土壤中的立体选择性降解 339
15.5 用基质固相分散法和液相色谱法测定土壤中苯硫磷酸酯及其对映体比率 340
15.5.1 样品预处理 340
15.5.2 对映体分离 341
15.5.3 土壤中苯硫磷酸酯对映体选择性降解的测定 342
参考文献 343
元数据中的注释
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元数据中的注释
Bookmarks: p0-1 (p1): 1.1 手性与生物活性
p0-2 (p1): 第1章 绪论
p0-3 (p3): 1.2 手性分离的方法
p0-4 (p5): 参考文献
p0-5 (p6): 第2章 对映异构体
p0-6 (p6): 2.1 引言
p0-7 (p7): 2.2 分子结构和手性
p0-8 (p7): 2.2.1 含有不对称原子的化合物
p0-9 (p8): 2.2.2 含两个或多个不相同的碳原子的手性化合物
p0-10 (p9): 2.2.3 其他类型手性分子的结构
p0-11 (p11): 2.4 手性分子的命名
p0-12 (p11): 2.4.1 D,L命名法
p0-13 (p11): 2.3 手性分子的分类
p0-14 (p13): 2.4.2 R,S命名法
p0-15 (p15): 2.4.3 M,P命名法
p0-16 (p16): 参考文献
p0-17 (p17): 第3章 液相色谱基础
p0-18 (p17): 3.1 基本概念简介
p0-19 (p18): 3.1.1 柱效率N,H
p0-20 (p18): 3.1.2 容量因子k′
p0-21 (p19): 3.1.3 分离因子α
p0-22 (p20): 3.1.4 分离度Rs
p0-23 (p21): 3.2 液相色谱仪
p0-24 (p23): 3.3 检测方法
p0-25 (p23): 3.3.1 液相色谱常用检测器
p0-26 (p25): 3.3.2 旋光检测器
p0-27 (p27): 参考文献
p0-28 (p28): 第4章 手性色谱拆分机理
p0-29 (p28): 4.1 “三点相互作用”理论
p0-30 (p29): 4.2 过渡金属配合物
p0-31 (p29): 4.3 电荷转移作用
p0-32 (p30): 4.4 包合作用
p0-33 (p32): 4.5 温度效应
p0-34 (p33): 参考文献
p0-35 (p35): 第5章 刷型手性固定相
p0-36 (p35): 5.1 引言
p0-37 (p36): 5.2 刷型手性固定相的发展
p0-38 (p36): 5.2.1 9Ac固定相
p0-39 (p37): 5.2.2 二硝基苯甲酰基氨基酸固定相
p0-40 (p38): 5.2.3 乙内酰脲衍生化固定相
p0-41 (p39): 5.2.4 2-芳基酰胺烃基固定相
p0-42 (p41): 5.2.5 N-芳基氨基酸衍生化固定相
p0-43 (p41): 5.2.6 邻羟甲基苯甲酸内酯衍生化固定相
p0-44 (p42): 5.2.7 目标设计手性固定相
p0-45 (p47): 5.3 刷型手性固定相的类型
p0-46 (p47): 5.3.1 π-给体和π-受体固定相
p0-47 (p54): 5.3.2 氢键手性固定相
p0-48 (p56): 参考文献
p0-49 (p58): 第6章 纤维素手性固定相
p0-50 (p58): 6.1 引言
p0-51 (p58): 6.1.1 纤维素的一般性质
p0-52 (p59): 6.1.2 纤维素衍生化
p0-53 (p62): 6.2 纤维素-三(苯甲酸酯)手性固定相
p0-54 (p63): 6.2.2 对映体分离
p0-55 (p63): 6.2.1 固定相的制备
p0-56 (p65): 6.3.1 固定相的制备
p0-57 (p65): 6.3.2 对映体拆分
p0-58 (p65): 6.3 纤维素-三(4-甲基苯基甲酸酯)手性固定相
p0-59 (p67): 6.4 纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)手性固定相
p0-60 (p68): 6.4.1 固定相的制备
p0-61 (p68): 6.4.2 对映体拆分
p0-62 (p71): 6.5 纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相
p0-63 (p72): 6.5.1 固定相的制备
p0-64 (p73): 6.5.2 对映体拆分
p0-65 (p75): 参考文献
p0-66 (p78): 第7章 淀粉手性固定相
p0-67 (p78): 7.1 引言
p0-68 (p80): 7.2.2 对映体拆分
p0-69 (p80): 7.2 直链淀粉-三(苯基氨基甲酸酯)手性固定相
p0-70 (p80): 7.2.1 固定相的制备
p0-71 (p84): 7.3 直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相
p0-72 (p85): 7.3.1 固定相的合成
p0-73 (p85): 7.3.2 对映体拆分
p0-74 (p94): 7.4 支链淀粉-三(苯基氨基甲酸酯)手性固定相
p0-75 (p94): 7.4.1 固定相的制备
p0-76 (p94): 7.4.2 手性分离
p0-77 (p101): 7.5 支链淀粉-三(苯基甲酸酯)固定相
p0-78 (p101): 7.5.1 固定相的制备
p0-79 (p101): 7.5.2 对映体拆分
p0-80 (p103): 参考文献
p0-81 (p105): 8.1 引言
p0-82 (p105): 第8章 环糊精手性固定相
p0-83 (p107): 8.2 环糊精键合固定相
p0-84 (p107): 8.2.1 键合方式
p0-85 (p109): 8.2.2 β-环糊精键合相
p0-86 (p112): 8.2.3 环糊精键合相的保留机理
p0-87 (p114): 8.2.4 手性选择性
p0-88 (p122): 8.2.5 流动相的选择
p0-89 (p123): 8.3 多作用β-环糊精手性固定相
p0-90 (p123): 8.3.1 多作用固定相的制备
p0-91 (p124): 8.3.2 色谱特性
p0-92 (p126): 8.3.3 流动相组成对保留和分离的影响
p0-93 (p128): 8.3.4 对映体选择性
p0-94 (p129): 8.3.5 对映体分离
p0-95 (p134): 参考文献
p0-96 (p137): 第9章 大环抗生素手性固定相
p0-97 (p137): 9.1 引言
p0-98 (p137): 9.2 大环抗生素的结构和物理化学性质
p0-99 (p138): 9.2.1 糖肽类
p0-100 (p139): 9.2.2 安莎霉素类
p0-101 (p141): 9.2.3 多肽与氨基糖苷类
p0-102 (p142): 9.3 大环抗生素手性固定相的制备
p0-103 (p142): 9.4 大环糖肽类抗生素手性固定相的特性
p0-104 (p142): 9.4.1 多模式手性固定相
p0-105 (p143): 9.4.2 预测对映体选择性
p0-106 (p143): 9.4.3 互补分离
p0-107 (p145): 9.5 分离条件的选择
p0-108 (p145): 9.5.1 流速、温度对映体分离的影响
p0-109 (p146): 9.5.2 新极性有机模式的优化
p0-110 (p147): 9.5.3 反相对映体分离条件的优化
p0-111 (p151): 9.5.4 正相对映分离和优化
p0-112 (p152): 9.6 大环抗生素手性固定相的对映拆分举例
p0-113 (p154): 参考文献
p0-114 (p157): 第10章 手性配体交换色谱
p0-115 (p157): 10.1 引言
p0-116 (p158): 10.2 手性配体交换色谱固定相
p0-117 (p158): 10.2.1 手性配体交换色谱涂覆固定相
p0-118 (p159): 10.2.2 以聚合物为载体的手性配体交换色谱键合固定相
p0-119 (p161): 10.2.3 以硅胶为载体的手性配体交换色谱键合固定相
p0-120 (p165): 10.2.4 手性配体交换色谱流动相法
p0-121 (p166): 10.3 手性配体交换色谱的手性识别机理
p0-122 (p170): 10.4.2 中心金属离子的影响
p0-123 (p170): 10.4.3 温度的影响
p0-124 (p170): 10.4 手性配体交换色谱的影响因素
p0-125 (p170): 10.4.1 手性选择剂的影响
p0-126 (p171): 10.4.4 流动相pH对分离的影响
p0-127 (p171): 10.4.5 有机改性剂的影响
p0-128 (p171): 10.4.6 介质的影响
p0-129 (p172): 参考文献
p0-130 (p175): 第11章 对映体制备分离
p0-131 (p175): 11.1 引言
p0-132 (p176): 11.2 分离模式
p0-133 (p177): 11.2.1 迎头色谱法
p0-134 (p177): 11.2.2 顶替色谱法
p0-135 (p178): 11.3 色谱柱尺寸的选择
p0-136 (p178): 11.2.3 冲洗色谱法
p0-137 (p180): 11.4 制备分离常用的手性固定相
p0-138 (p180): 11.4.1 固定相类型
p0-139 (p181): 11.4.2 手性固定相的样品容量
p0-140 (p182): 11.5 流动相的选择
p0-141 (p182): 11.5.1 流动相与保留时间和立体选择性
p0-142 (p183): 11.5.2 流动相与手性样品的溶解性
p0-143 (p184): 11.6 不同类型手性化合物的制备分离
p0-144 (p184): 11.6.1 手性药物对映体
p0-145 (p190): 11.6.2 农药和信息素
p0-146 (p192): 11.6.3 手性合成纤维、手性助剂和手性固定相前体
p0-147 (p196): 11.6.4 手性NMR溶剂
p0-148 (p197): 11.6.5 机理研究的手性化合物
p0-149 (p198): 11.6.6 手性杂原子化合物
p0-150 (p200): 11.6.7 丙二烯和螺旋衍生物对映体
p0-151 (p202): 11.6.8 阻旋手性化合物
p0-152 (p203): 11.6.9 平面手性化合物对映体
p0-153 (p205): 11.6.10 螺旋形或螺旋桨(推进器)形手性化合物
p0-154 (p208): 11.6.11 手性金属茂
p0-155 (p209): 参考文献
p0-156 (p215): 第12章 模拟移动床色谱手性分离
p0-157 (p215): 12.1 引言
p0-158 (p215): 12.2 模拟移动床色谱的分离原理
p0-159 (p215): 12.2.1 真实移动床色谱的分离原理
p0-160 (p218): 12.2.2 模拟移动床的原理
p0-161 (p220): 12.3 操作条件
p0-162 (p220): 12.3.1 获得相关的物理化学参数
p0-163 (p221): 12.3.2 真实移动床的计算
p0-164 (p223): 12.3.3 模拟移动床的计算
p0-165 (p224): 12.4 工艺设计举例
p0-166 (p224): 12.4.1 采集物理化学参数
p0-167 (p227): 12.4.2 模拟移动床:线性条件
p0-168 (p228): 12.4.3 模拟移动床:非线性条件
p0-169 (p230): 12.5 模拟移动床制备手性化合物的应用实例
p0-170 (p233): 12.5.1 模拟移动床分离1-苯基-1-丙醇
p0-171 (p240): 12.5.2 三种外消旋药物对映体的制备分离
p0-172 (p247): 参考文献
p0-173 (p250): 第13章 化学剂的手性分离
p0-174 (p250): 13.1 氨基酸及其衍生物对映体的分离
p0-175 (p250): 13.1.1 氨基酸对映体的分离
p0-176 (p252): 13.1.2 阿托α,α-双取代-β-氨基酸对映体的分离
p0-177 (p255): 13.2 二肽的手性分离
p0-178 (p257): 13.3 半合成麦角碱对映体的分离
p0-179 (p261): 13.4 环戊烯酮对映体的分离
p0-180 (p264): 13.5 手性四面体金属簇合物的拆分
p0-181 (p272): 参考文献
p0-182 (p274): 第14章 手性药物对映体的分离
p0-183 (p274): 14.1 β-受体阻滞剂药物类及其结构类似物的对映体分离
p0-184 (p274): 14.1.1 在去甲万古霉素手性固定相上的分离
p0-185 (p276): 14.1.2 在Chiralcel OD柱上的分离
p0-186 (p279): 14.2 多手性中心药物对映体的分离
p0-187 (p279): 14.2.1 两个手性中心药物对映体分离的例子
p0-188 (p282): 14.2.2 多个(多于2个)立体中心药物对映体分离的例子
p0-189 (p283): 14.3 人血和尿中双异丙吡胺及其代谢物——单-N-脱烷基异丙吡胺对映体的分析
p0-190 (p286): 14.4 多维高效液相色谱法测定人血中的潘托普拉咪唑对映体
p0-191 (p289): 14.5 非手性-手性高效液相色谱测定尿中叔丁喘宁对映体
p0-192 (p291): 14.6 固相萃取HPLC法同时测定血浆中兰索咪唑对映体及其代谢物
p0-193 (p295): 14.7 用半制备HPLC法制备阿苯达唑亚砜单一对映体
p0-194 (p298): 14.8 液相色谱法分离和半制备雷喏嗪
p0-195 (p299): 14.8.1 对映体分析HPLC
p0-196 (p300): 14.8.2 对映体半制备HPLC
p0-197 (p303): 参考文献
p0-198 (p305): 第15章 手性农药对映体的分离
p0-199 (p305): 15.1 五种手性有机氯农药和相关化合物的对映体的分离和半制备
p0-200 (p306): 15.1.1 分析分离
p0-201 (p307): 15.1.2 制备分离
p0-202 (p310): 15.2 有机磷农药对映体的分离
p0-203 (p311): 15.2.1 色谱柱和检测器
p0-204 (p311): 15.2.2 色谱柱的选择
p0-205 (p314): 15.2.3 流动相组成、流速、和柱温的优化
p0-206 (p315): 15.3 手性三唑类农药对映体的分离
p0-207 (p316): 15.3.1 分离条件选择
p0-208 (p319): 15.3.2 最佳条件下的手性分离
p0-209 (p320): 15.4 草和土壤中乙氧苯并呋喃磺酸酯除草剂的立体选择性降解
p0-210 (p321): 15.4.1 样品的制备
p0-211 (p321): 15.4.2 HPLC分离
p0-212 (p322): 15.4.3 草坪草中的立体选择性降解
p0-213 (p323): 15.4.4 土壤中的立体选择性降解
p0-214 (p324): 15.5 用基质固相分散法和液相色谱法测定土壤中苯硫磷酸酯及其对映体比率
p0-215 (p324): 15.5.1 样品预处理
p0-216 (p325): 15.5.2 对映体分离
p0-217 (p326): 15.5.3 土壤中苯硫磷酸酯对映体选择性降解的测定
p0-218 (p327): 参考文献
开源日期
2025-01-15
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